Wissenswertes über KBr-Presslinge

Der KBr-Pressling ist die klassische Technik zur Analyse von Feststoffen, die attraktive Eigenschaften gegenüber neueren Techniken wie ATR behält. Die Möglichkeit, die Konzentration bzw. Schichtdicke der interessierenden Verbindung zu ändern, bietet einen wesentlichen Vorteil.

Vorteile:

  • Weniger Probenmaterial erforderlich
  • Höheres Signal-Rausch-Verhältnis
  • Erhöhung der Signalintensität von schwachen Banden bzw. verbesserte Nachweisgrenzen durch Erhöhung der Probenkonzentration im Pressling bzw. Verwendung von insgesamt mehr Presslingsmischung für einen „dickeren“ Pressling (Lambert-Beer´sches Gesetz)
  • Keine Spektrenkorrektur erforderlich (bei der ATR-Spektroskopie ist die effektiv gemessene Probenschichtdicke abhängig von der Wellenlänge, dadurch kommt es zu Änderungen der relativen Bandenintensitäten und bei breiten Banden zur Verschiebung des Absorptionsmaximums)
  • Eine Vielzahl von (kommerziellen) Spektrenbibliotheken

Weitere Informationen

Hinweise zur Herstellung von KBr-Presslingen

Im Allgemeinen ist es einfach, einen qualitativ hochwertigen KBr-Pressling herzustellen, wenn ein evakuierbares Presswerkzeug verwendet wird. Ein guter Startpunkt für ein 13 mm Presswerkzeug sind 200 - 300 mg KBr und ca. 1 mg Probensubstanz mit einem Druck von ca. 8 t. Bereits im Vorfeld ist es wichtig, dass die Probe gründlich mit dem KBr vermischt und verrieben wird (Mörser oder Probenmühle), da eine zu große Korngröße zur Lichtstreuung an den Partikeln und damit zu einer Verfälschung des Spektrums führen kann. Allerdings ist zu berücksichtigen, dass bei zu langen Verreibungszeiten Luftfeuchtigkeit aufgenommen werden kann, da das Mahlen von KBr die Anzahl die freiliegenden Kristallfacetten erhöht. In manchen Fällen ist es deshalb besser, das KBr in einem Ofen zu trocknen und dann vorsichtig mit der gemahlenen Probe zu mischen, anstatt die Probe/KBr-Mischung zu mahlen. Das Erwärmen des fertigen Presslings zur Reduktion der Feuchtigkeit ist in der Regel erfolglos.

Gut zu wissen – Mögliche Fehler und ihre Behebung bei KBr-Presslingen

Fehler im produzierten Probenpressling können jedoch aufgrund einer Reihe von Faktoren auftreten. Einige dieser Fehler, deren Ursachen und Behebung sind im Folgenden aufgeführt.

Fehler

Ursache

Behebung

Pressling ist trüb.

Probe oder KBr-Pulver feucht, unzureichender Druck beim Pressen Trocknen Sie das KBr-Pulver oder die Probe und erhöhen Sie den Pressdruckruck.
Unzureichende Evakuierungszeit oder fehlerhafte Dichtungen Dichtungen im Presswerkzeug prüfen und die Evakuierungszeit verlängern.
Pressling ist klar, zeigt aber undurchsichtige Stellen. Pulver nicht gleichmäßig flach in das Presswerkzeug eingebracht, wobei größere Partikel zurückbleiben, die beim Pressen nicht verglasen. Neuer Pressling.
Pressling ist zunächst klar, trübt sich aber schnell. Feuchtes Pulver oder hohe Feuchtigkeit in der Atmosphäre.

Trocknen Sie das KBr-Pulver und/oder die Probe, Dichtungen vom Presswerkzeug prüfen und die Evakuierungszeit verlängern.

Der Pressling bricht auseinander. Zu wenig Gesamtmischung verwendet oder zu geringer Pressdruck. Für ein Presswerkzeug mit 13 mm Durchmesser und 300 mg KBr/Probengemisch sollte sich bei einem Pressdruck von ca. 8 Tonnen eine Scheibe von ca. 0,7 bis 1 mm Dicke ergeben.

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