Tutorial - Wärmelast minimieren in einem Kryostaten
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Tutorial - Wärmelast minimieren in einem Kryostaten

In der Physik und den Materialwissenschaften spielen temperaturabhängige Messungen eine kritische Rolle. Die Beobachtung von Phasenübergängen, thermische Aktivität von Molekülen und Änderungen der Kristallstruktur benötigen oft eine präzise Kontrolle der Temperatur.

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Die traditionelle Lösung waren Fluss- und Bad-Kryostaten. Da diese eine Reihe Nachteile mit sich bringen, werden Sie zusehends seltener verwendet. Fluss-Kryostaten sind berüchtigt für die thermische und damit auch mechanische Drift. Bad-Kryostaten bieten keine Möglichkeit die Temperatur über einen großen Bereich zu verfahren. Beide Systeme müssen regelmäßig mit flüssigem Helium versorgt werden was nicht nur teuer und aufwendig ist, sondern auch die Experimentierdauer verkürzt.

Für die meisten neuen Setups werden daher Kryostate mit einem geschlossenen Helium Kreislauf verwendet. Da diese eine geringere Kühlkraft als Kryostate mit flüssigen Helium haben, muss man genauer darauf achten, wie man die Probe und die übrige Hardware richtig thermisch verankert. Bei korrekter Ausführung hat selbst ein Aufbau mit mehreren Duzend elektrischen Durchführungen kaum einen messbaren Einfluss auf die Kühlkraft und damit die erreichbare Basistemperatur.

Wärmefluss

Der Wärmefluss ergibt sich aus

Q=k*A*(T2-T1)/L

  • Q: Wärmefluss [Watt]
  • k: Thermische Leitfähigkeit [Watt/Meter + Kelvin]
  • A: Querschnitt [Meter2]
  • L: Länge [Meter]
  • T2-T1: Temperaturgradient [Kelvin]

Für Durchführungen will man den Wärmefluss i.d.R. so klein wie möglich halten.

Der Wärmetransport besteht aus drei Hauptkomponenten: Konvektion, Strahlung und Wärmeleitung durch mechanische Kopplung. Konvektion spielt in einem Kryostat mit geschlossenem Helium-Kreislauf kaum eine Rolle da sich die Probe meist in Vakuum befindet. (Eine Außnahme sind Kryostate mit Austauschgas.) Wärmestrahlung hat einen messbaren Einfluss weshalb Kryostate werkseitig mit einem Strahlungsschild ausgestattet werden. Der Schild schirmt die Probe von der 300 K Strahlung der äußeren Probenkammer ab. Die Wärmeleitung durch mechanische Kopplung hat den größten Einfluss und ist am einfachsten zu kontrollieren. Das folgende Tutorial konzentriert sich daher auf diesen Aspekt. Durch die Wahl geeigneter Materialien und richtiges thermisches Verankern lässt sich die Wärmelast um mehrere Größenordnungen reduzieren.

Elektrische Durchführungen

Geometrie der Leitungen

Die Leitungen, z.B. die Drähte einer DC Durchführung, sollten ein möglichst kleines Verhältnis von Querschnitt zu Länge ausweisen. Der Querschnitt ergibt sich aus dem benötigten Strom und Widerstand. Hier gilt die Regel so klein wie möglich, so groß wie nötig. Die Länge lässt sich vergrößern in dem man einen Teil des Drahtes zu einer Spule aufwickelt, z.B. in dem man den Draht um einen Stift wickelt und dann den Stift herauszieht. Gängige Tieftemperatur-Materialien wie Phosphor-Bronze halten die Form.

Zu einer Spule aufgewickelter Phosphor-Bronze Draht.

Material:

Ideal sind Materialien die eine geringe thermische bei gleichzeitig hoher elektrischer Leitfähigkeit aufweisen. Kupfer ist wegen seiner guten Wärmeleitung ungeeignet. Phosphor-Bronze weist bei 4.2 K weniger als 1% der thermischen Leitfähigkeit von Kupfer auf.

Hinweis: Allein der Tausch von Kupfer gegen BP reduziert den Wärmeeintrag des Drahtes um mehr als 99%!

Thermische Leitfähigkeit [W/m*K]

Material

 300K

30K

4K

Kupfer (C110)

400

1000

300

Phosphor Bronze

48

12

1.6

Manganin

22

6

0.5

Der Nachteil ist der höhere elektrische Widerstand, welcher bei großen Strömen zu einer Erwärmung des Drahtes und einem merklichen Spannungsabfall führen kann. Für die meisten Anwendungen benötigt man nur geringe Ströme (z.B. Piezo Positionierer oder Thermometer) so dass der Widerstand des Drahtes nicht ins Gewicht fällt.

Material

AWG

Widerstand [Ohm/m] 300 K

Widerstand [Ohm/m] 4.2 K

Kupfer (C110)

30

0.32

0.003

Kupfer (C110)

34

0.81

0.0076

Phosphor Bronze

32

4

3.3

Phosphor Bronze

36

10

8.6

Manganin

30

9.7

8.6

Manganin

36

39

35

Thermisches Verankern

Kaltköpfe bestehen meist aus zwei in Serie geschalteten Kühlstufen. Die erste Kältestufe verfügt über große Kühlkraft erreicht aber nur Temperaturen um die 30K. Die Zweite senkt die Temperatur auf etwa 2.6 K ab, hat aber nur eine geringe Kühlkraft. Um die thermische Last an der zweiten Stufe zu verringern, sollte man Durchführungen an der Ersten Stufe thermisch verankern. Durch den kleineren Temperaturgradienten verringert sich der Wärmefluss zur zweiten Stufe bzw. der Probe, welche über die zweite Stufe gekühlt wird.

Um die thermische Last korrekt zu berechnen, muss man die temperaturabhängige Leitfähigkeit über die Länge des Drahtes integrieren. Vereinfacht man diese Rechnung und nimmt einen mit der Temperatur linear abfallenden Widerstand an, entfällt bei einem 20cm langen Phosphor-Bronze Draht weniger als 1% der thermischen Energie auf die zweite Kühlstufe!

Material

AWG

Durchm. [mm]

Therm. Last
300K->30K
10 cm Länge [mW]

Therm. Last
30K->3K
10 cm Länge [mW]

Kupfer(C110)

34

0.16

26.7

3.5

Phosphor Bronze 

36

0.127

1.03

0.02

Manganin

36

0.127

0.48

0.01

Der Gesamtwiderstand des 20 cm langen PB Drahtes mit 0.127 mm Durchmesser (0.05“) liegt bei 2 Ohm. Die Wärmelast liegt gerade einmal bei 20 Mikrowatt.

Für die beste Leistung verankert man den Draht noch einmal an der 3K Probenplattform, bevor man ihn zur Probe führt. Abhängig von der thermischen Leitfähigkeit und Dicke der Probe existiert meist ein kleiner Temperaturgradient zwischen der Oberfläche der Probe mit der experimentiert wird, und deren Rückseite, welche auf dem Probenhalter aufliegt. Das gilt besonders dann, wenn es auf der Probeoberfläche zusätzlichen Wärmeeintrag, beispielsweise durch Anregung mittels Laserlicht oder Mikrowellen gibt. In diesen Fällen wird die Probenoberfläche durch den bei 3 K verankerten Draht sogar geringfügig gekühlt.

Wenn man keine thermische Klemme zur Verfügung hat oder aus Platzgründen nicht verwenden will, kann man Drähte leicht mit ein paar Tropfen GE Varnish an kalten Bauteilen ankleben. Hier eignet sich beispielsweise der Kälteschild oder der Probenhalter. GE Varnish hat eine gute thermische Leitfähigkeit, kein magnetisches Moment und wird bei tiefen Temperaturen nicht brüchig. Der Kleber lässt sich mit Lösungsmitteln wie Aceton oder Iso-Propanol rückstandsfrei wieder ablösen.

Draht für ein Thermometer, thermische verankert mit GE Varnish. (Rötliche Masse oben rechts und links am Probenhalter.)

Richtig installiert, ist die thermische Last der Verdrahtung für die meisten Experimente vernachlässigbar. Das gilt auch dann, wenn große Anzahl Durchführungen benötigt wird.

Verdrehte Paare

Es bietet sich an, die Drähte in miteinander verdrehten Paaren zu gruppieren bzw. die Drähte von vorn herein entsprechend zu kaufen. Verdrehte Paare bieten eine gewisse Abschirmung gegen magnetische Felder und damit ein niedrigeres Rauschen. Dazu sind sie wegen der verringerten Anzahl der Kabelstränge leichter zu handhaben.

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David Appel
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