Das Hitachi FlexSEM1000II – eine cleveres Kompakt-REM mit hoher Flexibilität (Beitragsserie Teil 3)
Das Detektoren- und Vakuumsystem
Das FlexSEM arbeitet standardmäßig mit zwei Vakuummodi. Im Hochvakuummodus sind Abbildungen mit höchstmöglicher Auflösung von elektrisch leitfähigen Materialien möglich, ebenso sind die besten Bedingungen für EDX-Analysen gegeben. Mittels des „variable pressure“-Modus können zusätzlich nicht-leitfähige oder gar feuchte Materialien bei Drücken bis zu 100 Pa untersucht werden – ohne die Notwendigkeit einer Beschichtung.
Abb. 1: Anordnung FlexSEM BSE-Detektor-System und Beispiele für BSE-Abbildungsmodi an einer mit Ar-Ionen polierten Kupferprobe, oben links: Kristallorientierungskontrast ohne Topografie im COMPO-Modus, oben rechts: BSE-Detektorsystem, unten links: Abbildung im 3D-Modus zeigt zusätzlich die Ätzspuren und vermittelt einen dreidimensionalen Eindruck der Oberfläche, unten rechts: rein topografischer Kontrast im Topo-Modus
Abb. 2: UVD-SE-Abbildung von superabsorbierenden Polymerkugeln ohne Metallbeschichtung im Niedervakuummodus bei 3 kV und 30 Pa.
Abb. 3: a) BSE-Abbildung einer Ibuprofentablette, Coating ist deutlich erkennbar, b) UVD-CL-Abbildung der gleichen Stelle zeigt Wirkstoffverteilung, Coating gänzlich CL-inaktiv, c) Kombiniertes Bild aus BSE und UVD
Dementsprechend ist das FlexSEM mit passenden Detektoren für alle Druckbereiche ausgestattet. Einem Everhart-Thornley-Detektor für SE-Abbildungen im Hochvakuum und einem optionalen UVD-SE-Detektor für den Niedervakuumbereich – welcher auch die einzigartige Möglichkeit bietet, mit dem Gerät Kathodolumineszenz- oder mit zusätzlich ausgestattetem Probentisch STEM-Analysen durchzuführen. Auf einem Träger befindet sich unterhalb der Objektivlinse ein Set von fünf hochempfindlichen Rückstreuelektronendetektoren (RE oder auch BSE für „Back Scattered Eelctrons“), welche unabhängig vom Kammerdruck arbeiten. Abbildung 1 oben rechts zeigt das Layout eines solchen BSE-Detektorsystems. Vier Detektoren sind als 90°-Segmente kreisförmig angeordnet, ein fünftes Element steht an der Seite. Diese Geometrie erlaubt eine Vielzahl von Bildkontrasten (ebenfalls Abb. 1):
- a) BSE-COMPO: Alle vier Kreissegmente summiert ergeben den bestmöglichen Materialkontrast (Z-Kontrast) bzw. Kristallorientierungskontrast (Abb. 1 oben links),
- b) BSE-SHADOW und 3D: Indem man das fünfte Segment dazuschaltet, lässt sich eine Art „Schattenwurfeffekt“ mit variabler Stärke einstellen, um zusätzlich zum Materialkontrast topografische Informationen über die Probenoberfläche zu erhalten. So lassen sich sogar dreidimensionale Bildeindrücke generieren (Abb. 1 unten links),
- c) BSE-TOPO: Die Subtraktion von jeweils zwei zusammengefassten Kreissegmenten ergibt einen „reinen“ topografischen Kontrast (Abb. 1 unten rechts),
- d) 3D-VIEW: Mit der optionalen 3D-View-Funktion werden alle vier Kreissegmente simultan ausgelesen und mittels der Hitachi Map3D-Software quantitative Höhenprofile erstellt aus denen Parameter wie Rauigkeit, Stufenhöhe usw. ermittelt werden können.
Das BSE-Detektorsystem im FlexSEM arbeitet mit hoher Effizienz bei Beschleunigungsspannungen ab 1,5 kV wodurch oberflächensensitive, variantenreiche Untersuchungen an strahlempfindlichen oder fein strukturierten Oberflächen ermöglicht werden. BSE-Abbildungen mit hohen kV zeigen dagegen gute Kontraste unter Bedingungen, wie Sie bei EDX-Analysen vorliegen.
Im Niedervakuumbereich wird zwar standardmäßig der BSE-Detektor eingesetzt. Das FlexSEM kann jedoch durch einen UVD SE-Detektor seine analytische Vielfalt vergrößern, um vakuumsensitive Proben mittels „echtem“ SE-Kontrast auch bei Drücken bis 100 Pa abbilden zu können. Typischerweise sind das Proben organischer Natur mit niedriger (mittlerer) Ordnungszahl und entsprechend niedriger BSE-Ausbeute oder Proben mit einem großem Aspektverhältnis, welche mit großen Arbeitsabständen abgebildet werden müssen. Große Arbeitsabstände führen im Niedervakuummodus zu starken Streueffekten der Rückstreuelektronen an den in der Probenkammer vorhandenen Luftmolekülen, womit die Elektronenausbeute ebenfalls stark verringert wird. Der UVD-Detektor nutzt die Lichtemission von in der Probe generierten SE-Elektronen. Die Lichtwellen können auch über große Distanzen ohne störende Interaktion mit der Gasphase zur topographischen Abbildung genutzt werden (Abb. 2). Im Vergleich zu anderen Niedervakuumdetektoren, welche sich das Prinzip der Ladungswolkenverschiebung zu Nutze machen, liefert der UVD-Detektor unter allen Bedingungen (Arbeitsabstand, Vakuum, Beschleunigungsspannung, usw.) kontrastreiche Bilder.
Unter Hochvakuumbedingungen kann der UVD- auch als CL-Detektor genutzt werden um so z.B. CL-aktive APIs in Medikamenten, z.B. Ibuprofen, abzubilden (Abbildung 3).
Das FlexSEM ermöglicht die Überlagerung von Signalen verschiedener Detektoren, die simultane Anzeige (dual screen) und das simultane Abspeichern von zwei Signalen in beliebiger Kombination (z.B. BSE und SE). Das REM ist darüber hinaus mit einer STEM-Stage erweiterbar. Ein echtes Multitool!
In Teil 4 der Beitragsserie werden wir uns mit der Nutzeroberfläche beschäftigen.
