Hochtemperatur-Nanoindentation von Wolfram bei Temperaturen bis 950 °C
Abb. 1: Daten zur Indentation in eine monokristalline Wolframprobe bei 20, 500, 750, 800, 850, 900 und 950 °C in Vakuumumgebung
Zum ersten Mal wurden Nanoindentationsmessungen in einer Vakuumumgebung ausgeführt, bei denen sowohl die Probe als auch der Indenter auf 950 °C erhitzt wurden. Die Messungen erfolgten an monokristallinen Wolframproben bei folgenden Temperaturen: Raumtemperatur, 500 °C, 750 °C, 800 °C, 850 °C, 900 °C und 950 °C. [1]
Nanoindentation wird bereits erfolgreich zur Charakterisierung der Oberflächeneigenschaften von Wolframlegierungen eingesetzt – einer der vielversprechendsten Materialien für die Ummantelung von Kernfusionsreaktoren. Bis vor wenigen Monaten wurden lediglich Ergebnisse von Messungen mit einer Maximaltemperatur von 750 °C veröffentlicht.
Abb. 2: Zunehmende Eindringtiefe während der Haltezeit bei maximaler Last von 30 Sekunden für Indents bei 750, 850 und 950 °C
Dies stellte bis dato die praktische Obergrenze für Hochtemperatur-Nanoindentation dar.
Abb. 1 zeigt die Last-Eindringtiefen-Hysteresedaten von Raumtemperatur bis 950 °C.
Dank der genauen Kontrolle der Proben- und Indentertemperatur ist keine Änderung der Datenqualität über den gesamten Temperaturbereich zu erkennen.
Die Daten belegen eine anfänglich sehr schnelle Materialerweichung, gefolgt von einem gleichmäßigeren Rückgang bei Temperaturen oberhalb von 500 °C. Die Analyse zeigt einen Rückgang der Härte von ursprünglich 6 GPa bei Raumtemperatur bis auf fast 2 GPa bei 950 °C. Mit ansteigenden Temperaturen und der damit einhergehenden Materialerweichung kann während der Haltezeit der Maximallast eine Zunahme der Eindringtiefe beobachtet werden. Abbildung 2 zeigt diese Zunahme für eine Haltezeit von 30 Sekunden.
Abb. 3: Vergleich von 30 und 300 Sekunden Haltezeit bei maximaler Last für zwei Indents bei 950 °C
Der E-Modul von Wolfram bei Raumtemperatur beträgt 411 GPa. In der Fachliteratur wird ein Abfall des E-Moduls um ca. 10% im Temperaturbereich von 20 °C-1000 °C berichtet. Erste Experimente mit einer Haltezeit von 30 Sekunden zeigten, dass der E-Modul auf 550 GPa bei 950 °C gestiegen war.
Folglich wurde die Haltezeit auf 300 Sekunden verlängert, damit das Wolfram vollständig kriechen kann, bevor es entlastet wird (Abb. 3). Die außergewöhnliche Stabilität des Messinstrumentes sorgt für verlässliche Messungen. Mit der längeren Haltezeit fiel der reduzierte E-Modul schließlich auf 260 GPa bei 950 °C. Dies entspricht einem Elastizitätsmodul von 370 GPa, welcher mit dem von der Literatur vorgeschlagenen Rückgang um ca. 10% konsistent übereinstimmt.
Der Hochtemperatur-Nanoindenter NanoTest Xtreme wurde erfolgreich verwendet, um Hochtemperatur-Experimente an Wolfram in Vakuum bis 950 °C durchzuführen. Die weitere Entwicklung dieser Technologie bewegt sich auf einen Temperaturbereich von 1000 °C und höher zu.
1 Extreme nanomechanics: Vacuum nanoindentation and nanotribology to 950 ºC: AJ Harris, BD Beake and DEJ Armstrong (under review)
2 G. Simmons, H. Wang: Single crystal elastic constants and calculated aggregate properties; a handbook. 2nd edn; 1971. Cambridge, MA, MIT Press
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