REM-Probenpräparation – atmosphärisches Plasma zur Feinstreinigung von REM-Proben
Alle Anwender kennen das Phänomen, dass beim Scanvorgang im REM die Oberfläche im Scanfeld mit Kohlen-stoff-Ablagerungen kontaminiert wird. Nachdem Sie eine Probe in einem externen REM-Labor haben untersuchen lassen, finden Sie darauf eventuell dunkle Rechtecke. Das ist der Nachweis, dass an dieser Stelle mit dem REM untersucht wurde.
Abb. 1: SE-Aufnahme einer Kohlenstoffkontamination auf einem Schliff nach 20 Minuten EDX-Mapping (grün eingerahmt).
Abb. 2: Feinstreinigung mit einem Atmosphärenplasma (Argon). Die Probe muss nicht aus dem Phenom-Probencontainer ausgebaut werden, was ein späteres Wiederauffinden der Probe einfacher macht. Eine wirksame Entfernung der Kohlenstoff-Kontamination dauert nur wenige Sekunden.
Abb. 1 zeigt eine Aufnahme mit dem SE-Detektor, auf dem diese Kontamination nach einer zwanzigminütigen EDX-Mapping-Analyse, sehr gut zu erkennen ist.
Diese Artefakte darf man allerdings nicht mit der Veränderung der Probenoberfläche durch den Beschuss mit Elektronen verwechseln, z.B. bei Polymeren oder fotoempfindlichen Schichten. Die Elektronenstrahl-Lithografie ist eine gesonderte Disziplin, bei der man sich diesen Effekt zunutze macht.
Ursache für die Kohlenstoff-Kontamination auf der Probenoberfläche ist die Reaktion der Moleküle im Restgas der Probenkammer mit dem Elektronenstrahl.
Abb. 3: SE-Aufnahme nach der Plasmabehandlung. Die Kohlenstoff-Kontamination ist nicht mehr nachweisbar
Die Kontaminationsintensität ist von verschiedenen Faktoren abhängig:
- Vakuum (je weniger, desto mehr Kontamination durch Restgas)
- Beschleunigungsspannung und Strahlstrom (erhöhen den Energieeintrag in das Scanfeld)
- Vergrößerung (je höher, desto mehr Energieeintrag im Scanfeld)
- Scanzeit
- Chemische Zusammensetzung der Probenoberfläche (je leichter die Elemente, desto weniger auffällig)
- Sauberkeit der Probe (Fette, Öle und Wasser erhöhen Moleküle im Restgas)
- Detektor (im BSE-Modus weniger auffällig als im SE-Modus)
- Wenn Sie eine organische Oberfläche oder ein Polymer ohne metallische Sputterschicht im REM beobachten, wird Ihnen diese Kontamination vermutlich nicht weiter auffallen, bei planen Oberflächen, z.B. auf einem Silizium-Wafer oder einer gesputterten Schliffprobe, sehr wohl.
- Im Rückstreu-Elektronen-Modus fällt die Kontamination eventuell nicht wirklich auf, da das zur Bildgebung relevante Reaktionsvolumen deutlich größer ist, als das Volumen der Kontamination. (Die Emissionstiefe der Rückstreuelektronen kann bis zu mehreren Mikrometern betragen).
Ganz anders im Sekundärelektronen-Modus: Die Austrittstiefe der Sekundärelektronen ist aufgrund ihrer vergleichsweise geringen Energie auf wenige Nanometer beschränkt. Somit hat die Kontamination einen deutlich größeren Einfluss auf die Bildgebung im SE-Modus.
Um diese Kontamination wieder zu entfernen, gibt es verschiedene Methoden:
- Nochmals polieren – ist eventuell zu aufwändig und ggf. kann der Point of Interest anschließend nicht mehr auffindbar sein.
- Plasmaätzen – hierbei wird die Probe in einer Vakuumkammer einem Sauerstoff- oder Argon-Plasma ausgesetzt. Gutes Verfahren, jedoch wird die gesamte Probe dem Plasma ausgesetzt. Dauert eventuell zu lange. Proben können sich evtl. zu stark erwärmen.
- Feinstreinigung mit Atmosphärenplasma – was ist das?
Atmosphärenplasma ist bekannt aus der Aktivierung und Funktionalisierung von Oberflächen. Wir möchten auf die Einsatzmöglichkeiten in der EM-Präparation aufmerksam machen. Zum Einsatz kommt ein Argon-Plasmajet, der auf der Probenoberfläche gezielt Kontaminationen chemiefrei entfernen kann (siehe Abb. 2).
Der Plasmajet hat einen Durchmesser von ca. 1,5 mm, eine wirksame Länge von ca. 1,5 cm und seine Temperatur beträgt weniger als 40 °C. Der Plasmajet dringt auch in kleinste, schwer zugängliche Geometrien ein und eignet sich sogar dazu, Stäube von Oberflächen zu entfernen.
Da die Oberflächenbehandlung chemiefrei erfolgt, eignet sich dieses Verfahren z.B. auch zum Entfernen von Fingerabdrücken auf REM-Proben (Die Behandlung dauert dann etwas länger). Dadurch, dass der Plasmajet sichtbar ist, kann das Gerät auch eine Druckluft-Pistole ersetzen, wenn empfindliche Proben, z. B. Insekten, von Staub befreit werden sollen. Dabei muss dann allerdings kein teures Argon eingesetzt werden.
Abb. 4: „neoplas kiNPen IND“ ist ein sehr kompaktes und einfach zu bedienendes System für den nichtmedizinischen Einsatz. Rechts ist das Handgerät zu sehen.
Vorteile für die elektronenmikroskopische Probenpräparation:
- Chemiefreie Feinstreinigung
- Entfernt organische Kontaminationen und auch Staub
- Temperatur max. 40 °C
- Benötigt kein Vakuum
- Sichtbarer Plasmajet ermöglicht punktgenaue Behandlung
- Einfachste Handhabung
Der Hersteller neoplas GmbH aus Greifswald ist ein Spin-Off des Leibniz-Instituts für Plasmaforschung und Technologie (INP). Neben der industriellen Anwendung des Plasmajet-Gerätes für die chemiefreie Oberflächenfunktionalisierung hat sich auch die medizinische Anwendung bei der Stimulierung und Beschleunigung der Wundheilung etabliert.
Wir zeigen neoplas kiNPen auf unserer Roadshow Ende März/Anfang April
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