Bestimmung der Effektivität von Detergentien mit QCM-D
Abb. 1a: Reaktionen unterschiedlicher Konzentrationen von TritonX-100-Lösungen bei Einwirkung auf einen Lipid-Film von ca. 30 nm Dicke: die 10-fache CMC (Critical Micelle Concentration) entfernt den Lipidfilm weitgehend, während die beiden kleineren Konzentrationen nach anfänglichem Aufquellen den Film nur modifizieren. In Wasser ist der Film unverändert.
Abb. 1b: Temperatureinfluss auf die Reinigungswirkung von TritonX-100 auf einen Lipid-Film: nach anfänglicher Quellung wird der Lipid-Film bei 25 °C nur leicht angegriffen, während er bei gleicher Tensid-Konzentration bei 40 °C weitgehend aufgelöst wird.
Eine Schwingquarzmikrowaage mit Dissipationsmessung (QCM-D) kann zur Verbesserung der Effektivität von Detergentien und deren Formulierungen verwendet werden. Dabei können sowohl die Abbaurate und Konformationsänderungen in der Schmutzschicht, als auch die Menge des entfernten Materials in Echtzeit beobachtet werden.
Im Folgenden werden zwei Messungen vorgestellt, bei denen sowohl eine einfache Modell-Verschmutzung (Triolein), als auch eine realistische praxisnahe Fettmischung (standardisiertes gebrauchtes Bratfett SUCF) verwendet wurden.
In dem Modellversuch wurde eine ca. 30 nm dicke Schicht Triolein (Glycerinölsäure-Triester) auf mehrere Standard-QCM-D-Sensoren durch Spin-Coating aufgebracht.
Diese Lipidschicht wurde mit verschiedenen Konzentrationen von TritonX-100 behandelt: 0,1-fache kritische Mizellenkonzentration (0,1 x CMC), 0,9-fache CMC und 10 x CMC. Die Reinigungswirkung ist bei hoher Konzentration am besten; der Lipid-Film wird weitgehend entfernt. Gleichzeitig kann erkannt werden, dass bei hoher Konzentration die Auflösung des Films bereits kurz nach der Zugabe des Tensids beginnt, während bei unterkritischen Konzentrationen erst beim abschließenden Spülvorgang eine (geringe) Dickenänderung eintritt (bei t = 50 min) (Abb. 1a).
Abb. 2: Verhalten von standardisiertem gebrauchtem Bratfett SUCF bei Zugabe verschiedener Detergentien:
Detergent A zeigt geringere Quellung und eine schneller einsetzende Reinigungswirkung als Detergent B, entfernt aber insgesamt weniger Fett nach dem Spülvorgang bei t = 2300 s.
Im Temperaturverhalten zeigt sich, dass die Reinigungswirkung bei gleicher Konzentration aber höherer Temperatur besser ist, wobei es die Echtzeit-Messung möglich macht, durch Variieren der Temperatur sowohl die Reinigungstemperatur (niedrigste Temperatur, die zur gewünschten Entfernung des Films nötig ist) als auch die Einwirkungszeit zu optimieren (Abb. 1b).
Standardisiertes gebrauchtes Bratfett SUCF stellt ein praxisnahes komplexes Gemisch aus Fetten dar, welches kommerziell erhältlich ist. Dieses wurde zum Vergleich zweier Detergentien auf zwei Standard QCM-D-Sensoren aufgebracht. In Abbildung 2 ist zu sehen, dass bei Zugabe der Detergentien A und B (t = 900 s) bei beiden Versuchen ein sofortiges anfängliches Quellen des Fettfilms sichtbar wird. Detergent A zeigt ein darauffolgendes schnelles Entfernen eines Teils des Fettfilms. Beim Spülen mit Wasser (t = 2300 s) wird in beiden Fällen ein Großteil des Fettfilms entfernt, wobei Detergent B die bessere Gesamtreinigungswirkung zeigt.
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