Nur das Feinste vom Feinsten – Nanofasern sichtbar machen
Abb.1: 2 nm Gold, Sputterstrom 20 mA, von oben nach unten abnehmender Prozesskammerdruck: 10-2 mbar (Q150R Plus), 1b: 10-4 mbar (Q150T Plus), 1c: 10-7 mbar (Q150V Plus). Skalenbalken: 100 nm
Nanofasern, hergestellt mittels Elektrospinnen, haben ein breitgefächertes Anwendungsgebiet – von Energiespeicherung über Filter und Membranen bis hin zur Gewebezüchtung. Um die Struktur und Morphologie dieser Nanofasern analysieren zu können, bedarf es elektronenmikroskopischer Methoden – z.B. Rasterelektronenmikroskopie (REM), da die Fasern zu klein sind, um sie mit konventioneller Lichtmikroskopie aufzulösen, wie der Begriff „Nano“ schon andeutet.
Nanofasern aus PVdF (Polyvinylidenfluorid) werden als Bestandteil von Lithiumionenbatterien eingesetzt. Da die Polymerfasern dazu neigen, sich im Elektronenstrahl aufzuladen, was eine hochaufgelöste Abbildung unmöglich machen kann, müssen die Proben vorher mit einer leitfähigen Schicht versehen werden. Hierbei muss sichergestellt werden, dass die Fasern dünn genug beschichtet werden, damit auch ihre Oberflächenstruktur noch analysiert werden kann, die Schicht aber trotzdem geschlossen und leitfähig ist. Für REM-Proben eignen sich Desktop-Sputter Coater bestens dazu. Bei der Wahl des Gerätes und der Prozessparameter sind Probenart und Auflösung, die man erzielen möchte, zu bedenken.
Abbildung 1 veranschaulicht den Einfluss des Kammerdrucks während des Sputtervorgangs auf die Qualität der Schicht. Hier wurden die Polymernanofasern ausgehend von unterschiedlichem Prozesskammerdruck, bei ansonsten gleichen Parametern (Sputterstrom: 20 mA, Sputtergasdruck: 10-2 mbar), mit einer 2 nm dicken Goldschicht besputtert.
Unter Vorvakuumbedingungen (Abb. 1a) erhält man sehr dicke Goldkörner, die die Oberflächenstruktur der Fasern unkenntlich machen – teilweise so stark, dass nicht mehr zu erkennen ist wo eine Faser aufhört und eine andere anfängt. So wird allein schon die Dickenbestimmung der Fasern erschwert. Je besser das Vakuum (Abb. 1b und 1c) umso feiner werden die Goldkörner. In Abb. 1c kann man kaum noch die Körnung der Goldschicht erkennen. Dadurch kommt die Struktur der Polymerfasern umso mehr zur Geltung.
Abb.2: Vergleich von 2 nm dicken Goldschichten gesputtert bei einem Kammerdruck von 10-4 mbar (a, c), bzw. 10-7 mbar (b, d) und Sputterstrom von 20 mA (a, b), bzw. 1 mA (c, d). (Skalenbalken: 100 nm)
Durch den sehr niedrigen Kammerdruck der Geräte mit integrierter Turbopumpe (z.B. 1x10-6 mbar im Q150V Plus) können auch mit kleinen Strömen Goldschichten gesputtert werden. Mit 1 mA Sputterstrom und der daraus resultierenden geringen Sputterrate können noch feinere und dünnere Schichten aufgetragen werden als mit den üblicherweise verwendeten 20 mA (Abb. 2). Abbildung 2d zeigt die feinste Körnung bei einer durchgehenden Goldschicht. Man kann noch sehr gut die eigentliche Struktur der Nanofasern erkennen und die Fasern laden sich nicht auf, lassen sich also sehr gut mittels REM abbilden.
Die Q150V Plus-Serie wurde von Quorum Technologies mit besonderem Fokus auf sehr gutem Prozessvakuum (1x10-6 mbar und besser) entwickelt. Dank Automatisierung und der Möglichkeit Rezepte zu speichern, lassen sich dünne Metallschichten von hoher Qualität einfach reproduzierbar herstellen.
Lesen Sie hier alle Details zum Einfluss des Prozessvakuums auf gesputterte Schichten im neusten Anwendungsbrief von Anna Walkiewicz, welchen Sie auf der Produktseite des Q150V Plus finden. Bitte nach unten scrollen. Unter Downloads finden Sie die beiden Application Notes auf die sich dieser Text bezieht.
