Wie wichtig ist es, beim Pressen von KBr-Presslingen eine Vakuumpumpe zu verwenden?
Die evakuierbaren Presswerkzeuge von Specac haben einen Anschluss für eine Vakuumpumpe. Der Grundgedanke ist, dass das Abpumpen überschüssiger Luft während des Pressens dazu beiträgt, die Partikel besser zusammenzubinden und gleichzeitig überschüssige Feuchtigkeit aus dem Material zu entfernen.
Sie brauchen jedoch nicht notwendigerweise Vakuum zu verwenden – es geht auch ohne. Es kann jedoch sein, dass Ihre KBr-Presslinge durch mikroskopisch kleine Luft- oder Feuchtigkeitseinschlüsse ein trüberes Aussehen haben. Jegliche Anwesenheit von Feuchtigkeit wird auch als breiter Peak im Bereich von 3400 cm-1 sichtbar sein.
Was ist das beste Verhältnis von Probe zu KBr für einen Pressling?
Dies hängt letztlich davon ab, wie stark die Probe absorbiert. Proben, die mehr Licht absorbieren, müssen stärker mit KBr verdünnt werden, während für weniger absorbierende Proben dementsprechend weniger benötigt wird.
Eine gute Faustregel ist, mit einem Verhältnis von etwa 1% des Probengewichts zu starten. Führen Sie ein Testspektrum mit dem 1%igen Pressling durch und passen Sie es dann nach Bedarf an.
Denken Sie daran, dass alle Peaks, die für die Quantifizierung verwendet werden, eine Intensität von weniger als 1,0 Absorptionseinheiten aufweisen müssen. Der Grund dafür ist, dass die Detektorreaktion bei höheren Intensitäten nicht mehr linear ist und daher für die Quantifizierung weniger zuverlässig ist.
Wenn ich kein trockenes KBr zur Verfügung habe, ist es möglich, ein schnelles Mahl- und Trocknungsverfahren durchzuführen?
Ja. Sie können versuchen, die gemischte KBr-Probe im Mörser 10-15 Minuten lang mit einer Wärmelampe zu trocknen – vorausgesetzt die Probensubstanz übersteht dies schadlos. Dadurch wird die Mischung zwar nicht perfekt getrocknet, aber die entstehende Trübung wird ein wenig reduziert.

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