In-situ-Beobachtungen von Ausordnungsprozessen in Legierungen
Das Phänomen der Dispersionshärtung macht man sich bei Hochtemperaturwerkstoffen zu deren Verstärkung zu Nutze. In typischen Legierungen für die Automobil- und Flugzeugindustrie (z. B. aluminium- oder nickelbasiert) wird dies durch die Formierung von Präzipitaten (Ausscheidungsverbindungen) beim Erhitzen erreicht. Die unterschiedlichen Löslichkeiten von Legierungselementen werden genutzt, um feine Ausordnungen einer zweiten Phase im Hauptmaterial zu bekommen. Dabei spricht man vom sogenannten Altern oder Aushärten.
Abb. 1: HAADF-STEM Abbildungen von Al2024-T3 während des Heizens von 100 °C auf 250 °C. Die Ausordnung von Kupfer (hell) in Aluminium (grau) in Abhängigkeit der Reaktionstemperatur ist im EDX noch deutlicher zu sehen (dort Al rot, Cu grün, Mg blau).
Mittels eines In-situ-Heizhalters von DENSsolutions (Wildfire S5) wurde dieser temperaturabhängige Prozess an Al2024-T3 in Echtzeit im Transmissionselektronenmikroskop abgebildet. Die Ergebnisse wurden dazu genutzt, den Härtungsprozess der Legierung zu verbessern. Abb. 1 zeigt Hellfeldabbildungen und Elementverteilungskarten bei unterschiedlichen Temperaturen. Beim Heizen von 100 °C auf 250 °C bildet sich eine mehrphasige Legierung der beteiligten Komponenten (Aluminium, Kupfer und Magnesium)
Der Wildfire S5 ist ein Single-Tilt-Halter, kippbar bis ±70° (je nach verwendeter Objektivlinse) und aufgrund der hohen Kippwinkel geeignet für Tomographie im TEM. Die hier genutzten SiNx-MEMS-Chips sind für Untersuchungen bis 1300 °C einsetzbar. Geringe Einstellzeiten für die Temperatur und sehr geringe Driftraten erlauben eine verhältnismäßig einfache Anfertigung von Kippserien. So kann die dreidimensionale Dichteverteilung in der untersuchten Legierung rekonstruiert und dargestellt werden. Abb. 2 zeigt das dreidimensionale Netzwerk von Nano-Präzipitaten in Al2024-T3, rekonstruiert von einer HAADF-Kippserie (HAADF: High-angle annular dark-field).
Abbildungen von Sairam Malladi, National Center for HREM, TU Delft.
Abb. 2:
a) Beispielhafte HAADF-STEM Abbildung einer Kippserie im TEM,
b) 3D-Rekonstruktion der Cu, Mg-Präzipitate, berechnet anhand der Kippserie.
