Gut zu wissen – Beschichtungen und Materialien in der Elektronenmikroskopie

Gründe für eine Beschichtung von Proben mit Metallen oder Kohlenstoff in der Elektronenmikroskopie (EM) gibt es viele, z. B. kann man Proben durch Beschichtung leitfähig machen und so eine Aufladung verhindern. Des Weiteren erhält man eine höhere Sekundärelektronenemission, ein besseres Signal-zu-Rausch-Verhältnis und mehr mechanische Stabilität. Zudem reduziert eine Beschichtung die Schäden durch den Elektronenstrahl.

Beschichtungen für die Elektronenmi­kroskopie können z. B. galvanisch oder durch physi­kalische bzw. chemische Gasphasenabscheidung hergestellt werden. 

Sehr häufig werden die folgenden physikalischen Methoden verwendet:

• Kathodenzerstäubung (sputtering)
• Ionenstrahlzerstäubung (ion beam sputtering)
• Widerstandsverdampfung (thermal evaporation)
• Elektrodenstrahlverdampfung (electron beam evaporation)

Typische Beschichtungsmaterialien für die Elektronenmikroskopie sind Metalle und Kohlenstoff.

Dabei wird Kohlenstoff in Form von Stäben oder Fäden verdampft und für Anwendungen wie energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Electron Backscatter Diffraction (EBSD) oder als Transmissionselek­tronenmikroskopie (TEM)-Sup­port­film eingesetzt. Als Metalle werden vor allem Edel­metalle verwendet. 

Der Vorteil von Edelmetallen wie Gold ist die hohe Sekundarelektronen­emission, gu­­te Lagerfähigkeit und die einfache Aufbringung durch z. B. Ka­tho­den­­zerstäubung unter Vorva­kuum. Allerdings gibt es auch Nach­teile, wie die Ausbildung einer sichtbaren Oberflächenstruktur ab einer Ver­größerung von ca. 60.000x (s. Ab­bil­dung 1). Man spricht auch von Kör­nung, welche bei Gold ca. 3-5 nm entspricht. Wenn höher vergrößert werden muss, sind daher Le­gierungen aus Gold und Palladium (3-4 nm Korngröße) oder Platin mit einer Körnung von 2 nm verwendbare Alternativen. 

Durch den Einsatz von Chrom oder Iridium lassen sich Beschichtungen mit einer sehr feinen Körnung herstellen (Cr/Ir: ca. 1 nm/0,5 nm). Diese Materialien kommen in der Hochauflösung zum Einsatz. Um mit Chrom zu beschichten, benötigt man eine sauerstoff-freie Atmosphäre, da es sonst oxidiert. Generell oxidieren Beschichtungen mit Nicht-Edel­metallen unter Sauerstoff, was ihre Lagerfähigkeit begrenzt. 

Trotzdem bietet Chrom noch weitere Vorteile außer der kleinen Korngröße. Es kann bei EDX-Analysen eingesetzt werden, bei denen leichte Elemente untersuchen werden, und es ist im Vergleich zu Gold, Platin oder Iridium relativ günstig. Alternativ zu Chrom oder Kohlenstoff wird in der EDX-Analyse auch Palla­dium eingesetzt. Als Faustregel für die Körnung eines Materials gilt: „Je höher der Schmelzpunkt desto feinkörniger die Schicht“.