Holen Sie das Beste aus Ihren TEM-Aufnahmen – Kohleträgerfilme in hoher Qualität
Um in der Transmissionselek-tronenmikroskopie (TEM) hohe Auflösung zu erzielen, müssen die zu untersuchenden Proben möglichst dünn sein. Dünn bedeutet in diesem Fall wenige Nanometer bis hin zu atomaren Einzelschichten. Nur so ist gewährleistet, dass die Probe elektronentransparent und eine Abbildung mittels TEM überhaupt möglich ist.
Untersuchungen an nicht selbsttragenden Proben, wie zum Beispiel dünne Polymerfilme, biologische Schnitte oder Proteinmoleküle in der KryoTEM, bedingen einen zusätzlichen Trägerfilm. Dieser muss einerseits möglichst dünn und andererseits sehr rein sein. Die geringe Filmdicke – oder besser „Filmdünne“ – ist erforderlich, um den erzielbaren Kontrast in TEM-Aufnahmen nicht zu beschränken. Jedoch muss auf eine ausreichende mechanische Stabilität des Trägerfilms während Probenpräparation und Abbildung geachtet werden. Die Reinheit ist insbesondere während der Untersuchung im Elektronenstrahl von großer Bedeutung. Eine Kontamination der Probe muss möglichst verhindert werden.
Abb. 1: 5 nm Kohle bei 4x10-5 mbar – (a) der Kohlefilm weist Risse nach dem Abflottieren auf. TEM-Aufnahme des Kohlefilms (b) und zugehörige FFT (c)
Abb. 2: 5 nm Kohle bei 8x10-7 mbar – (a) der Kohlefilm ist nach dem Flottieren noch intakt. TEM-Aufnahme des Kohlefilms (b) und zugehörige FFT (c) zeigen eine homogenere, amorphe Schicht
Selbst geringe Verunreinigungen des Trägerfilms mit beispielsweise Kohlenwasserstoffen können zur Bildung unerwünschter Artefakte wie Aufladungen oder strukturellen Veränderungen der Probe führen, welche die Abbildungsqualität massiv verschlechtern. Für die erforderliche Reinheit bieten sich dünne Filme aus amorphem Kohlenstoff an, die mechanisch sehr stabil sind und deren Oberflächenbeschaffenheit durch Beglimmung oder UV-Bestrahlung verändert werden kann. Derart reine, dünne Kohlefilme bedürfen optimaler Herstellungsbedingungen. Die Kohlenstoffquelle – idealerweise Kohlestäbe – selbst muss frei von Verunreinigungen sein, um die Bildung von Kontaminationsschichten auf der Probe zu vermeiden. Eine weitere Quelle von Verunreinigungen ist die Prozesskammer, in der die Trägerfilme hergestellt werden. Diese muss sehr sauber sein, um ein möglichst hohes Vakuum während des Herstellungsprozesses zu gewährleisten.
Die Abbildungen 1 und 2 zeigen Kohlefilme von 5 nm Dicke, die auf frisch gespaltetem Glimmer aufgedampft und dann auf TEM-Netzchen flottiert wurden. Der Kohlefilm in Abbildung 1 wurde bei einem Prozessvakuum von 4x10-5 mbar hergestellt, der Film in Abbildung 2 bei deutlich besserem Vakuum von 8x10-7 mbar. Der Film in Abbildung 1 zeigt, im Gegensatz zu dem in Abbildung 2, bereits unmittelbar nach dem Abflottieren Risse (a).
Ein Vergleich der TEM-Aufnahmen (b) und der zugehörigen Fouriertransformierten (FFT) (c) zeigt, dass besseres Prozessvakuum (Abb. 2) in homogeneren amorphen Filmen resultiert.
Die neue Q150V Plus Serie wurde von Quorum Technologies mit besonderem Fokus auf sehr gutem Prozessvakuum (1x10-6 mbar und besser) entwickelt. Dank Automatisierung und der Möglichkeit Rezepte zu speichern, lassen sich dünne Kohlefilme von hoher Qualität einfach reproduzierbar herstellen.
Lesen Sie alle Details zur Herstellung von Kohlefilmen in den Anwendungsbriefen von Anna Walkiewicz auf unserer Website.
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