Nanoindentazione: breve introduzione

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Motivazione e vantaggi rispetto ai comuni metodi di prova di durezza

I metodi di prova di durezza standard come Vickers, Knoop o Brinell valutano otticamente l'impronta residua dopo una indentazione. Eventi come il cracking durante un esperimento, le trasformazioni di fase indotte dalla pressione, o semplicemente il recupero elastico, non possono essere esaminati con questi metodi e richiedono una tecnica di rilevamento della profondità.

L'applicazione industriale della tecnologia dei film sottili, insieme alle sempre più elevate esigenze in materia di caratterizzazione dei materiali, ha reso estremamente necessaria una determinazione accurata delle proprietà meccaniche di questi film.

Per evitare che il substrato interferisca con le misure di durezza dei film, che a volte sono sottili solo pochi micrometri, si è reso necessario limitare le profondità di indentazione a poche centinaia di nm. Le dimensioni laterali delle indentazioni sono prossime ai valori di risoluzione di un microscopio ottico, rendendo poco pratica la loro misura. L’acquisizione di immagini ad alta risoluzione, con SEM e AFM, sono costose e richiedono molto tempo. Inoltre, la determinazione precisa della geometria del campione svolge inoltre un ruolo importante quando si affrontano profondità di indentazione così basse. I comuni metodi di test di durezza presuppongono una geometria ideale della punta del penetratore, che viene a mancare a causa dell'arrotondamento della punta e delle imperfezioni durante la lucidatura.

A causa dell'implementazione di metodi di imaging complementari come SPM e AFM o di stage ad alta precisione per i campioni, la caratterizzazione meccanica della microstruttura e l'analisi dei processi fondamentali di deformazione svolgono un ruolo sempre importante nel campo della nanoindentazione.

Fig. 1 Indentazioni su un campione di ghisa grigia.

Come funziona?

NanoTest Vantage utilizza l'applicazione di forza elettromagnetica e la misurazione della profondità capacitiva per misurare le proprietà elastiche e plastiche dei materiali su scala nanometrica.

Teoria e analisi

La nanoindentazione con rilevamento della profondità consente di misurare, con estrema precisione,  carico e profondità di penetrazione durante l’esperimento. Quindi il carico applicato P, e la profondità di penetrazione h, possono essere entrambi controllati e simultaneamente misurati, in modo continuo durante un ciclo di carico completo.

1) Definizione dei parametri sperimentali

L'utente definisce un ciclo di carico che generalmente consiste in una fase di carico (carico che aumenta), attesa (carico invariato) e scarico (carico che diminuisce).

È quindi possibile specificare le velocità di carico e scarico, e definire l’esperimento in base al carico massimo o alla profondità massima di penetrazione. Un esperimento può essere controllato in base al carico o alla penetrazione, mediante un loop di feedback rapido.

La forma della curva di carico dipende fortemente dal campione, e fornisce informazioni fondamentali sulle proprietà del materiale. Polimeri e materiali molto morbidi di solito richiedono sessioni di creep molto più lunghe. Pertanto è necessario prevedere fasi di attesa più lunghe per ridurre al minimo l'esponente di creep, che può quindi essere trascurato durante la fase di scarico. Anche il carico massimo e la profondità di penetrazione massima influenzeranno i risultati. Un fenomeno che si chiama "effetto della dimensione nell’indentazione".

2) Calcolo della durezza e del modulo elastico

Fig. 2: In questo esempio, il carico viene costantemente aumentato fino ad un valore di picco per 50 s. Successivamente, il carico raggiunto viene mantenuto per circa 25 secondi, segue uno scarico costante per altri 50 secondi.

La Fig. 3 mostra la tipica curva di un esperimento di nanoindentazione sulla silice fusa, che viene ampiamente usato come materiale di riferimento.

Il Nanoindenter acquisisce continuamente la profondità di indentazione prima di toccare il campione e, dopo averlo toccato, registra un contatto superficiale in base a una modifica della rigidità del contatto.

Il carico viene quindi aumentato ad una velocità predefinita, con conseguente aumento della profondità di indentazione. Una volta che la punta ha raggiunto l’obiettivo preimpostato dell'esperimento (un carico massimo o una profondità massima), il carico massimo raggiunto può essere mantenuto per analizzare le proprietà di creep. Successivamente il carico viene rimosso dal campione, lasciando un’indentazione.

Il metodo di interpolazione, della curva polinominale di Oliver-Pharr, viene utilizzato in genere per analizzare i dati di una nanoindentazione. Questo metodo si basa sulla descrizione di Sneddon di un’indentazione efficace, con z = B * rn (per una punta conica n = 1 e B = cotΑ, per un penetratore sferico n = 2 e B ≈ 1 / 2R.).

Pharr e Bolshakov descrivono la risposta convenzionale di carico-spostamento in una arbitraria geometria d’indentazione. Mostrano che il modo migliore, per descrivere la curva carico-spostamento, è quello di l’interpolare la curva di scarico con una curva polinomiale del tipo P = a * (hf - h)m. Questo metodo calcola la profondità di contatto della punta, con l'aiuto della rigidità del contatto S = dP / dh e del fattore di correzione specifico della sonda є:

La durezza del materiale è definita come il quoziente di carico di picco e l'area di contatto proiettata:

Il modulo elastico ridotto viene tuttavia calcolato in questo modo:

L'uso del modulo Young e del coefficiente di Poisson, sia del materiale della punta che del campione, dà come risultato:

I seguenti parametri possono essere misurati con il sistema NanoTest:

• Durezza
• Modulo elastico
• Parametri di Creep
• Profondità plastica / profondità di contatto
• Parametro di recupero elastico
• Indice di plasticità

Mappatura

Invece di selezionare posizioni specifiche su un campione, a volte eseguire una mappatura può essere più utile per studiare la variazione delle proprietà meccaniche su un'area campione più ampia. La mappatura può mostrare disomogeneità dovute ad anomalie strutturali, differenze causate da trattamenti superficiali o cambiamenti nelle proprietà ai giunti e dei bordi di una fase.

Fig. 4: L'immagine 3D della distribuzione della durezza e del modulo di Young su una matrice di indentazione 15 x 25 (passo 1 µm), presa su un giunto saldato, caratterizza le fasi intermetalliche.

Creazione di un profilo di profondità con la tecnica di carico/scarico parziale

All'inizio, la nanoindentazione misurava solo un’indentazione fino a una profondità o un carico definiti. Tuttavia, specialmente nei sistemi film-substrato, la variazione delle proprietà meccaniche in funzione della profondità d’indentazione è di particolare interesse. La tecnica di "carico/scarico parziale" (LPU), inclusa nel software NanoTest, consente di caricare/scaricare a carichi progressivamente più alti, in un singolo ciclo d’indentazione. In questo modo, è possibile effettuare misurazioni multiple di durezza e modulo, a diverse profondità in un solo ciclo.

Fig. 5: Modulo elastico in funzione della profondità su un film di carbonio duro amorfo su un substrato morbido, determinato con il metodo LPU.

Fig. 6: (a) è un notevole nodo nella curva di carico. Contrassegna la transizione al supporto di carico dominato dal substrato. Si osserva una significativa flessione sulla curva di scarico (b). È il risultato di una trasformazione di fase del silicio di substrato.

Creep

Gli esperimenti di creep in indentazione sono usati per determinare l'esponente di stress e il comportamento di creep e, in combinazione con il modulo ad alta temperatura, l'energia di attivazione per i processi di creep.

Fig. 7: perfetto accordo tra i dati sperimentali ed interpolati di creep del PMMA, per determinare le proprietà viscoelastiche del polimero.

Ampio intervallo di carico e profondità di penetrazione

I sistemi NanoTest offrono ampi intervalli di carico e misurazione della profondità d’indentazione, che ottimizzano la risoluzione del carico e della profondità, in base al carico di picco predefinito con l'aiuto di un sistema di risoluzione dinamica. Ciò garantisce una risoluzione eccezionale su tutto l’intervallo di misura. Il rumore estremamnte basso, e l'elevata sensibilità, consentono di misurare film ultra sottili con uno spessore di soli 10 nm, come ad esempio le applicazioni MEMS, o misure di materiali molto morbidi con un modulo elastico di pochi MPa.

L'ampio intervallo di carico, da 0 a 30 N, consente inoltre di testare sia materiali molto duri, come rivestimenti ta-C o DLC, sia strati di polimeri morbidi e campioni di tessuto.

Fig. 8: Confronto di due esperimenti d’indentazione su zaffiro. Un carico di picco di 1 mN mostra un contatto completamente elastico. Lo stesso esperimento con un carico massimo di 2 mN mostra un salto a circa 1,5 mN, a causa della deformazione plastica.

Fig. 9: 10 indentazioni a carichi massimi compresi tra 100 e 500 mN, su silice fusa (blu) e zaffiro (rosso).

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