Der Bereich Material- und Schadensanalyse des Kunststoff-Instituts Lüdenscheid bearbeitet jährlich über 1000 Schadensfälle und Materialcharakterisierungen und bedient sich dabei aller gängigen Methoden der Kunststoffanalytik. Ein kombiniertes System aus einem hochauflösenden bildgebenden Verfahren und ortsaufgelöster Analytik kann dabei helfen. Ein solches System ist das Phenom ProX, welches hochauflösende Rückstreuelektronenbilder mit der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) verbindet. Im Kunststoff-Institut werden vor allem Kunststoffbauteile, aber auch Granulate und Glührückstände untersucht. Überwiegend dient dies zur Schadensanalyse, sowie der Überwachung von Bauteil- oder Granulatqualität.
Abb. 1: Glaskugelverteilung
Abb. 2: Glaskugelanbindung
Ein Beispiel für die Arbeit des Kunststoffinstituts ist die Betrachtung von Füllstoffverteilungen (Abbildungen 1 und 2), hier mittels eines Rückstreuelektronendetektors im Materialkontrastmodus.
Die Abbildungen zeigen einen mit Glaskugeln verstärkten Kunststoff. Untersucht wurden die Glaskugelverteilung sowie die Anbindung der auf Silizium und Aluminium basierten Kugeln an die umgebende Kunststoffmatrix nach mehreren Recyclingdurchgängen. Eine gute Anbindung zeigt sich in der Behaftung der Glasoberfläche mit dem umgebenden Kunststoff. Poröse Strukturen als Folge eines fortschreitenden Materialabbaus konnten im Zuge der Betrachtung ebenfalls aufgedeckt werden.
Abb. 3: Kaltverschiebung im Bauteil
Abb. 4: Nachteilig hohe Faserorientierung im Bauteil
Abbildung 3 zeigt eine sogenannte Kaltverschiebung mit charakteristisch faltiger Oberfläche als prozessbedingtem Bauteilfehler. Die bereits teilerstarrte Polymerschmelze wurde im Spritzguss durch Nachdruck weiter in Form gepresst, wodurch mit einer herabgesetzten Belastbarkeit des Bauteils zu rechnen ist. Abbildung 4 zeigt bei einem Bauteil trotz Glasfaserverstärkung eine Häufung von Brüchen aufgrund einer nachteilig starken Glasfaserorientierung. Die Faserorientierung liegt parallel zur Belastungsrichtung und wirkt so kaum verstärkend für die mechanische Belastbarkeit des Bauteils. Zudem kann anhand der leeren, glatt strukturierten Faserbetten eine nicht optimale Faser-Matrix-Bindung belegt werden.Elementbestimmung mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX)Einige Problemstellungen erfordern neben der hohen Auflösung des Rasterelektronenmikroskops zusätzlich eine exakte Analyse einzelner Bestandteile. Mit dem Phenom ProX können diese gezielt ausgewählt und über energiedispersive Röntgenspektroskopie elementspezifisch ausgewertet werden; insbesondere im Hinblick auf die Identifizierung von (überwiegend anorganischen) Fremdstoffen sowie die Betrachtung von Beschichtungen und Füllstoffen und deren Verteilung.
Abb. 5: Fremdstoff in Vlies
In Abbildung 5 ist ein metallischer Fremdstoff in einem Kunststoffvlies zu erkennen. Das EDX-Spektrum offenbart nach einer Messdauer von nur 30 Sekunden, dass es sich dabei um Rost (Eisenoxidhydroxid) handelt. Ergebnisse können in Form eines sehr einfach aufgebauten Reports abgespeichert werden. Bestandteile des Reports sind REM-Aufnahmen mit Markierung der Messareale sowie Elementspektren und eine tabellarische Ausgabe der Quantifizierungsergebnisse.
Für die Abbildung größerer Probenbereiche mit dem REM gibt es die sogenannte Stitching-Funktion, die einen markierten Bereich abrastert und aus einer Sammlung von Einzelaufnahmen ein Übersichtsbild erstellt (Abb. 6).
Abb. 6: Lunker im Bereich der Bruchfläche eines Hohlkörpers
Fazit
Mit dem Phenom ProX lassen sich intuitiv verschiedenste Problemstellungen, bei denen es auf eine hohe Auflösung und eine große Schärfentiefe ankommt, bearbeiten. Die korrekte Anwendung lässt sich in kürzester Zeit erlernen. Besonders überzeugt das Probenaufnahmesystem, das in der Grundausstattung zwar die Probengröße einschränkt, dafür aber das Einschleusen immens beschleunigt. Eine nachvollziehbare Messpunktauswahl wird durch die Übersichts- und Kamerafunktionen, mit denen sich ergänzend zu den REM-Aufnahmen auch optische Bilder aufnehmen lassen, gewährleistet. Das System liefert selbst bei hohen Auflösungen exzellente Aufnahmen. Ein „Charge Reduction Halter“ sorgt dafür, dass ein Sputtern von Kunststoffoberflächen, die nicht in hoher Vergrößerung betrachtet werden müssen, nicht notwendig ist.
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