Pearl und Oyster - Wiederholbarkeit der Schichtdicke
FTIR Spektroskopie ist die ideale Analysetechnik für die Charakterisierung neuer, gebrauchter und verdünnter Motoröle sowie verschiedener anderer Kohlenwasserstoffe, um herauszufinden, welche Verunreinigungen vorhanden sind und welche Art chemischer Zersetzung im Öl stattfindet.
Abb. 1: 28 Absorptionsspektren von Renolin CL37 Öl
Pearl, unser Zubehörteil für die Transmissionsanalyse von Flüssigkeiten, liefert bei der IR-Spektralmessung schnelle und einfache Ergebnisse mit hoher Wiederholbarkeit, auch bei Proben mit hoher Viskosität.
In diesem Artikel stellen wir die Wiederholbarkeit der Schichtdicke einer Küvette mit 25 µm (sog. Oyster-Küvette) mit ZnSe-Fenstern vor.
Ergebnis
Abbildung 1 zeigt 28 Absorptionsspektren von 5 µl Renolin CL37-Öl, aufgenommen mit einer Küvette mit 25 µm Schichtdicke und keilförmigen ZnSe-Fenstern. Die gleichen Spektren mit besonderem Fokus auf der Absorptionsbande bei 1460 cm-1
sind in Abbildung 2 (a) dargestellt.
Abb. 2: (a) Absorptionsbande bei 1460 cm-1 für alle 28 Spektren
Verwendet wurden die relativen Absorptionsintensitäten um den Einfluss von Schwankungen in der Basislinie (ca. 0,01), wie in Abb. 3 gezeigt, zu eliminieren.
Aus der Verteilung der relativen Absorptionsintensität lässt sich die Standardabweichung berechnen (Abb. 2 (b)). Dies ermöglicht es, die Wiederholbarkeit der 25-µm-Küvette zu bestimmen.
Die Schwankungen im Spektrometer selbst wurden gemessen, indem zehn Spektren einer leeren Küvette aufgenommen wurden. Der ermittelte Wert liegt bei ca. 0,001 und ist damit vernachlässigbar.
Abb. 2: (b) Verteilung der relativen Absorptionsintensitäten
Die Beziehung zwischen der Absorption und der Schichtdicke einer Küvette folgt dem Lambert-Beerschen Gesetz und ist linear. Basierend auf Abb. 2 ergibt sich eine Standard-Abweichung von 0,77 von der durchschnittlichen Absorption. Dies entspricht einer Abweichung von 0,2 µm in der Schichtdicke der Küvette.
Die stabile Schichtdicken-Wiederholbarkeit wie sie hier vorgestellt wurde, erlaubt es, Pearl in quantitativen Analysen flüssiger Proben mit hoher Präzision einzusetzen.
Abb. 3: Schwankungen der Spektren-Basislinie aus Abb. 1
Wenn man von den Produktions- und Kontrollprozessen ausgeht, die bei der Herstellung von Pearl und der Oyster-Flüssigküvette zum Einsatz kommen, kann man annehmen, dass eine Standard-Abweichung von 0,2 µm über den Bereich der verfügbaren Schichtdicken hinweg konstant ist.
Ebenso ist davon auszugehen, dass die Abweichung in der Schichtdicke für sowohl ZnSe- als auch CaF2-Fenster gleich sind.
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