Analisi correlativa in situ di campioni sottoposti a tensione meccanica con AFSEM™

Lo studio dettagliato delle superfici di frattura dei materiali è usato regolarmente per determinare la causa del fallimento nelle strutture di interesse ingegneristico. Il microscopio elettronico a scansione (SEM) è un potente strumento per studiare le variazioni nelle superfici e la meccanica di frattura dei campioni sottoposti alle sollecitazioni di trazione. La combinazione di un ampio campo visivo con una risoluzione nanometrica permette di rilevare le fasi iniziali della formazione della cricca, della frattura, la deformazione del campione, l'analisi della rottura e altri difetti superficiali come i cambiamenti nella rugosità. Tuttavia, le informazioni quantitative sull'altezza, l'analisi delle cricche e della rugosità con una risoluzione sub-nanometrica non sono ottenibili con il SEM. Con AFSEM™, i punti di forza del SEM e dell'AFM possono finalmente essere combinati per un'analisi correlativa in situ di campioni sottoposti agli stress meccanici. 

L’azione di scansione della punta non interferisce con l'uso dello stage di trazione. Di conseguenza, il campione montato sullo stage risulta essere caratterizzabile in modo interattivo, ad esempio aumentando in maniera graduale la tensione di trazione ed effettuando analisi intermedie, senza la necessità di rompere il vuoto nella camera del SEM ed estrarre il campione ad ogni fase di analisi AFM, come sarebbe richiesto quando si utilizza un sistema AFM separato.

Utilizzando uno stage di trazione, la lunghezza del campione viene aumentata passo dopo passo, monitorandone la forza applicata. Tra un passo e l'altro, la lunghezza viene mantenuta costante, permettendo al campione di rilassare lo stress accumulato.  Successivamente, l'analisi della superficie del campione viene effettuata con SEM e AFSEM™ in-situ. Il SEM fornisce le informazioni generali e aiuta a identificare la regione di interesse assicurando l'imaging della stessa posizione con l'AFM. L'AFM è usato per ottenere informazioni 3D dettagliate con risoluzione nanometrica e, tra l'altro, permette di determinare i cambiamenti di rugosità con una precisione sub-nanometrica.

Il SEM risulta inoltre essenziale per riposizionare il cantilever, perché il campione si sposta intrinsecamente durante lo stiramento. Come si può vedere dalle frecce che puntano alla stessa caratteristica nelle immagini successive, i parametri di rugosità ricavati dall AFSEM sono stati ottenuti sulla stessa area di interesse e possono essere correlati con i dati registrati dalla fase di trazione (cioè forza di trazione o deformazione di lunghezza).

In sintesi, l'AFSEM™ è la soluzione ottimale per ottenere informazioni correlative dettagliate dei più piccoli cambiamenti superficiali oltre ai dati quantitativi sulla formazione o la crescita delle cricche, l'aumento della rugosità o qualsiasi altra deformazione del materiale funzione dello sforzo applicato.

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