Gut zu wissen – Beschichtungen und Materialien in der Elektronenmikroskopie
Gründe für eine Beschichtung von Proben mit Metallen oder Kohlenstoff in der Elektronenmikroskopie (EM) gibt es viele. Beispielsweise kann man Proben durch Beschichtung leitfähig machen und so eine Aufladung verhindern. Des Weiteren erhält man eine höhere Sekundärelektronenemission, ein besseres Signal-zu-Rausch-Verhältnis und mehr mechanische Stabilität. Zudem reduziert eine Beschichtung die Schäden durch den Elektronenstrahl.
Beschichtungen für die Elektronenmikroskopie können z. B. galvanisch oder durch physikalische bzw. chemische Gasphasenabscheidung hergestellt werden.
Sehr häufig werden die folgenden physikalischen Methoden verwendet:
- Kathodenzerstäubung (sputtering)
- Ionenstrahlzerstäubung (ion beam sputtering)
- Widerstandsverdampfung (thermal evaporation)
- Elektrodenstrahlverdampfung (electron beam evaporation)
Typische Beschichtungsmaterialien für die Elektronenmikroskopie sind Metalle und Kohlenstoff. Dabei wird Kohlenstoff in Form von Stäben oder Fäden verdampft und für Anwendungen wie energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX), Electron Backscatter Diffraction (EBSD) oder als Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM)-Supportfilm eingesetzt. Als Metalle werden vor allem Edelmetalle verwendet. Vorteile von Edelmetallen wie Gold sind die hohe Sekundärelektronenemission, gute Lagerfähigkeit und die einfache Aufbringung durch z. B. Kathodenzerstäubung unter Vorvakuum. Allerdings gibt es auch Nachteile, wie die Ausbildung einer sichtbaren Oberflächenstruktur ab einer Vergrößerung von ca. 60.000x (siehe Abbildung 1). Man spricht auch von Körnung, welche bei Gold ca. 3-5 nm entspricht. Wenn höher vergrößert werden muss, sind daher Legierungen aus Gold und Palladium (3-4 nm Korngröße) oder Platin mit einer Körnung von 2 nm verwendbare Alternativen.
Abb. 1
Abb. 2
Durch den Einsatz von Chrom (siehe Abbildung 2) oder Iridium lassen sich Beschichtungen mit einer sehr feinen Körnung herstellen (Cr/Ir: ca. 1 nm/0,5 nm). Diese Materialien kommen in der Hochauflösung zum Einsatz. Um mit Chrom zu beschichten, benötigt man eine sauerstofffreie Atmosphäre, da es sonst oxidiert. Generell oxidieren Beschichtungen mit Nicht-Edelmetallen unter Sauerstoff, was ihre Lagerfähigkeit begrenzt.
Trotzdem bietet Chrom noch weitere Vorteile außer der kleinen Korngröße. Es kann bei EDX-Analysen eingesetzt werden, bei denen leichte Elemente untersucht werden, und es ist im Vergleich zu Gold/Platin oder Iridium relativ günstig. Alternativ zu Chrom oder Kohlenstoff wird in der EDX-Analyse auch Palladium eingesetzt. Als Faustregel für die Körnung eines Materials gilt: „Je höher der Schmelzpunkt desto feinkörniger die Schicht“.
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