Die Qual der Materialwahl bei der Probenbeschichtung

In der Elektronenmikroskopie kommt man häufig nicht an Metallbeschichtungen in der Probenpräparation vorbei. Gerade wenn man hohe Vergrößerungen erreichen möchte, ist es wichtig, dass die zu untersuchende Probe leitfähig ist. Da viele Parameter bei der Sputterbeschichtung eine Rolle spielen und die Schichtqualität stark beeinflussen können, gilt es einige Punkte zum Erzielen einer optimalen Beschichtung zu beachten.

Wir haben bereits gesehen (Spectrum 154), dass das Basisvakuum – also das Vakuum, welches ein Sputter Coater erreichen kann, bevor das für die Beschichtung verwendete Prozessgas eingelassen wird – einen großen Einfluss auf die Schichtqualität haben kann. Somit bekommt man beim Sputtern von Gold im Vorvakuumgerät eine gröbere Körnung als bei gleichen Bedingungen (Sputterstrom und Prozessgasdruck) in einem Hochvakuumgerät. Ebenso kann man mit einem niedrigeren Sputterstrom eine niedrigere Sputterrate und somit eine feinere Schicht erzielen.
Welchen Einfluss das Targetmaterial selbst haben kann, veranschaulicht folgender Vergleich. Abbildung 1 zeigt Sputterschichten von jeweils 2 nm Dicke aus Gold, Platin und Iridium. Es ist deutlich zu sehen, dass gesputtertes Platin schon eine viel feinere Schicht ergibt als Gold. Die Körnung der Iridiumschicht ist nochmal kleiner.
Abbildung 2 zeigt diesen Vergleich in der Anwendung. Hier wurden feine Polymerfasern, die mittels Elektrospinnen hergestellt wurden, mit jeweils 5 nm Gold, Platin bzw. Iridium beschichtet. Man sieht, dass Gold eine sehr dicke, grobe Schicht bildet. Hier sind einzelne Fäden eventuell nicht mehr ganz von einander zu unterscheiden. Mit feinerer Körnung (Pt und Ir) sind eher die Strukturen der Faser selbst, als die der Sputterschicht zu erkennen. Jedoch muss man bedenken, dass Iridium eine sprödere Schicht gibt als Gold oder Platin. Da wir hier sehr bewegliche Fasern haben, kann es – wie man auch hier sieht – zu Rissen in der Sputterschicht kommen.
Ein weiterer Vergleich verschiedener Materialien ist in Abbildung 3 zu sehen. Wenn die zu untersuchende Struktur sehr klein ist, wie hier die Oberfläche der Fasern, kann auch Iridium noch zu grobkörnig sein. In diesem Beispiel wurde Wolfram als Targetmaterial gewählt um eine so feine Schicht zu erhalten, die mit den vorhandenen Mitteln nicht aufgelöst werden konnte. Hier kann man jetzt sehr deutlich die Oberflächenstruktur der Polymerfasern erkennen.
Während Gold sich in jeder Art Vakuum sputtern lässt, spielt der Kammerdruck bei den anderen Materialien eine größere Rolle. Für Platin sollte ein sehr gutes Vorvakuum erreicht werden, Iridium erfordert ein Hochvakuumgerät. Oxidierende Materialien, wie Chrom oder Wolfram, benötigen neben dem Hochvakuum auch noch höhere Ströme, außerdem muss die Oxidschicht vor dem eigentlich Sputtern noch entfernt werden. Dies geschieht üblicherweise durch ein Sputtern mit sehr hohen Strömen (z.B. 150 mA).
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