Gut zu wissen – Mögliche Fehler bei KBr-Presslingen und ihre Behebung
Im Allgemeinen ist es einfach, einen qualitativ hochwertigen KBr-Pressling herzustellen, wenn ein evakuierbares Presswerkzeug verwendet wird.
Ein guter Startpunkt sind 300 mg KBr und ca. 1 mg Probensubstanz. Bereits im Vorfeld ist es wichtig, dass die Probe gründlich mit dem KBr vermischt und verrieben wird (Mörser oder Probenmühle), da eine zu große Korngröße zur Lichtstreuung an den Partikeln und damit zu einer Verfälschung des Spektrums führen kann. Allerdings ist zu berücksichtigen, dass bei zu langen Verreibungszeiten Luftfeuchtigkeit aufgenommen werden kann. Fehler im produzierten Probenpressling können jedoch aufgrund einer Reihe von Faktoren auftreten. Einige dieser Fehler, die Ursachen und deren Behebung sind in der Tabelle aufgeführt.
| Fehler | Ursache | Behebung |
|---|---|---|
| Pressling ist trüb | Probe oder KBr-Pulver feucht, unzureichender Druck beim Pressen | Trocknen Sie das KBr-Pulver oder die Probe und erhöhen Sie den Pressdruck |
| Unzureichende Evakuierungszeit oder fehlerhafte Dichtungen | Dichtungen im Presswerkzeug prüfen und die Evakuierungszeit verlängern | |
| Pressling ist klar, zeigt aber undurchsichtige Stellen | Pulver nicht gleichmäßig flach in das Presswerkzeug eingebracht, wobei größere Partikel zurückbleiben, die beim Pressen nicht verglasen | Neuer Pressling |
| Pressling ist zunächst klar, trübt sich aber schnell | Feuchtes Pulver oder hohe Feuchtigkeit in der Atmosphäre | Trocknen Sie das KBr-Pulver und/oder die Probe, Dichtungen vom Presswerkzeug prüfen und die Evakuierungszeit verlängern |
| Der Pressling bricht auseinander | Zu wenig Gesamtmischung verwendet oder zu geringer Pressdruck | Für ein Presswerkzeug mit 13 mm Durchmesser und 300 mg KBr/Probengemisch sollte sich bei einem Pressdruck von ca. 8 Tonnen eine Scheibe von ca. 0,7 bis 1 mm Dicke ergeben |
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