Gut zu wissen – Mögliche Fehler bei KBr-Presslingen und ihre Behebung

Im Allgemeinen ist es einfach, einen qualitativ hochwertigen KBr-Pressling herzustellen, wenn ein evakuierbares Presswerkzeug verwendet wird.
Ein guter Startpunkt sind 300 mg KBr und ca. 1 mg Probensubstanz. Bereits im Vorfeld ist es wichtig, dass die Probe gründlich mit dem KBr vermischt und verrieben wird (Mörser oder Probenmühle), da eine zu große Korngröße zur Licht­streuung an den Partikeln und damit zu einer Verfälschung des Spektrums führen kann. Allerdings ist zu berück­sichtigen, dass bei zu langen Ver­rei­bungszeiten Luftfeuchtigkeit auf­ge­nom­men werden kann. Fehler im produzierten Probenpressling können jedoch aufgrund einer Reihe von Faktoren auftreten. Einige dieser Fehler, die Ursachen und deren Behebung sind in der Tabelle aufgeführt.


       

Fehler   Ursache   Behebung
Pressling ist trübProbe oder KBr-Pulver feucht, unzureichender Druck beim PressenTrocknen Sie das KBr-Pulver oder die Probe und erhöhen Sie den Pressdruck
Unzureichende Evakuierungszeit oder fehlerhafte DichtungenDichtungen im Presswerkzeug prüfen und die Evakuierungszeit verlängern
Pressling ist klar, zeigt aber undurchsichtige StellenPulver nicht gleichmäßig flach in das Presswerkzeug eingebracht, wobei größere Partikel zurückbleiben, die beim Pressen nicht verglasenNeuer Pressling
Pressling ist zunächst klar, trübt sich aber schnellFeuchtes Pulver oder hohe Feuchtigkeit in der AtmosphäreTrocknen Sie das KBr-Pulver und/oder die Probe, Dichtungen vom Presswerkzeug prüfen und die Evakuierungszeit verlängern
Der Pressling bricht aus­einanderZu wenig Gesamtmischung verwendet oder zu geringer PressdruckFür ein Presswerkzeug mit 13 mm Durchmesser und 300 mg KBr/Probengemisch sollte sich bei einem Pressdruck von ca. 8 Tonnen eine Scheibe von ca. 0,7 bis 1 mm Dicke ergeben

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