Es ist nicht alles Gold was glänzt
Abb. 1 Schematische Darstellung: (a) unbeschichtet, schwach streuendes Probenmaterial, breite Anregungsbirne. (b) Goldbeschichtete Probe, Anregungsbirne klein in Goldschicht, gute Auflösung im SE-Bild, Röntgensignal nur aus Goldschicht. (c) dünne Goldschicht, Röntgensignal aus Probe wird von Goldschicht geschluckt.
Wann ist eine Kohlebeschichtung sinnvoller als eine Goldbeschichtung und welche Methoden der Kohleverdampfung gibt es?
Bei der Untersuchung von Proben mittels Rasterelektronenmikroskopie kann es eine große Rolle spielen, ob die Probe leitfähig ist. Leitfähigkeit können wir zum Beispiel durch Aufsputtern einer Metallschicht (z.B. Gold oder Platin) erreichen. Das hat unter anderem den Vorteil, dass man bei organischen Proben (also Proben die größtenteils Kohlenstoff enthalten) hohe Sekundärelektronenausbeuten bekommen und somit eine bessere Auflösung erzielen kann, weil metallische Schichten stärker streuen. Schematisch ist das in Abbildung 1 anhand der Anregungsbirne dargestellt. In (a) sehen wir die Anregungsbirne in einem schwach streuenden Material – sie ist recht groß und dringt tief ein, d.h. wir haben einen großen Bereich aus dem die Sekundärelektronen (SE) kommen, die unser Bild liefern sollen. Wird die Probe aber mit Gold (b) beschichtet, kann die Anregungsbirne viel kleiner sein. Somit kommen die Sekundärelektronen aus einem kleineren Bereich und man erhält eine bessere Auflösung und ein schönes Bild der Probenoberfläche.
Soll die Probe aber mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) untersucht werden, ist das nicht unbedingt die richtige Wahl. Hier wollen wir die Information aus der Probe bekommen und nicht aus der Oberfläche. Zum einen muss der Elektronenstrahl durch die leitfähige Schicht dringen können, um die Röntgenstrahlen im eigentlichen Probenmaterial zu erzeugen, zum anderen sollte die leitfähige Schicht die Röntgenstrahlen nicht am Austreten hindern – sie sollen ja vom Detektor registriert werden. Dichte, stark streuende Materialien, wie Gold oder Metalle allgemein, könnten also das Röntgensignal verringern oder im schlimmsten Fall komplett schlucken. Stattdessen könnten wir eine dünnere Metallschicht aufbringen Abb. 1(c), so dass noch einige Röntgenstrahlen (in blau dargestellt) hindurch kommen. Ein Nachteil ist, dass Röntgensignale an sich oft schon sehr schwach sind und man eine hohe Zählrate benötigt, um eine sinnvolle Messung durchführen zu können. Man möchte also möglichst wenig Signal verlieren. Außerdem ist der Goldpeak im Röntgenspektrum oft störend, je nachdem welches Material man in seiner Probe zu finden erhofft – denn wir werden natürlich auch ein Röntgensignal der Goldschicht bekommen.
Eine Alternative zur leitfähigen Goldschicht ist die leitfähige Kohleschicht. Kohle (Ordnungszahl 6) ist ein sehr schwach streuendes Material, somit können mehr Röntgenstrahlen detektieren werden als mit einer stark streuenden Goldschicht (Ordnungszahl 79). Kohleschichten werden mittels thermischer Verdampfung im Vakuum (idealerweise Hochvakuum) hergestellt. Es werden dabei möglichst amorphe, leitfähige Schichten angestrebt.
Es gibt verschiedene Methoden, um Kohle thermisch zu verdampfen. In den Desktopbeschichtern Q150 Plus von Quorum Technologies können sowohl Kohlefäden als auch Kohlestäbe verdampft werden. Abb. 2 zeigt die beiden Einsätze hierfür.
Abb. 2 (a) Einsatz für die Kohlefadenverdampfung. (b) Einsatz für die Kohlestabverdampfung. Stäbe gespitzt für Rampenverfahren.
Bei beiden Verfahren ist es wichtig, die Kohlequelle zuerst auszugasen –also leicht zum Glühen zu bringen, damit Verunreinigungen zuerst abdampfen. Dies geschieht bei niedrigeren Strömen als die eigentliche Verdampfung und bei geschlossenem Shutter. Bei beiden Methoden gibt es eine sogenannte „Flash“-Verdampfung. Hierbei wird die Quelle mit einem langen, starken Strompuls möglichst komplett verdampft. Die Wahrscheinlichkeit, dass Faden oder Stab dabei unkontrolliert und „sprazzelnd“ verdampfen ist sehr hoch. Man stelle sich das wie eine Wunderkerze vor, alle „Sternchen“ geben aber winzige Trümmer ab, die auf die Probe fallen können. Natürlich kann man das durch optimales Ausgasen verhindern. Besser ist es aber, den Faden langsam und kontrolliert mit kurzen Pulsen, deren Strom ansteigt, zu verdampfen. Hierdurch kann man gezielt, über den Schichtdickenmonitor kontrolliert, vorgegebene Schichtdicken erreichen. Das Gerät beendet den Prozess, falls der Faden durchbrennt. Bei der Kohlestabverdampfung kann man über einen sogenannten Rampenprozess (nach Bradley [1]), eine sehr saubere Schicht erzielen. Hierbei wird der Stab nach dem Ausgasen erst über eine steile Rampe, gefolgt von einer flacheren, bis zum eigentlichen Verdampfungsstrom hochgeheizt. Erst wenn dieser erreicht ist, wird der Shutter geöffnet und die Probe bedampft. Dadurch verhindert man, dass Partikel auf die Probe fallen und man kann sehr saubere und stabile Kohlefilme herstellen.
Der Kohlefaden hat den Vorteil, dass er schnell eingebaut ist. Er wird lediglich auf die richtige Länge zugeschnitten und zwischen die Backen im Verdampfereinsatz geklemmt. Für die Kohlestabverdampfung werden zwei Stäbe benötigt, von denen einer angespitzt und (für die Bradley-Methode) zu einem Keil geschliffen werden muss (s. Abb. 2(b)). Die Stäbe werden dann so eingebaut, dass der angespitzte Stab mit Hilfe der Federn leicht auf das Gegenstück gedrückt wird.
Während es im Vorvakuum keinen qualitativen Unterschied zwischen Kohlestab und Kohlefaden gibt, so sind diese im Hochvakuum doch deutlich. Man muss bedenken, dass der Kohlefaden aus vielen kleinen Fäden besteht (verzwirnt oder gewoben). Dadurch hat er insgesamt eine sehr große Oberfläche, auf der Verunreinigungen sitzen können. Der Kohlestab (aus möglichst reinem Graphit) hat nur eine Oberfläche, die man beim Ausgasen sehr gut von Verunreinigungen befreien kann. Die hohe Reinheit und Stabilität der amorphen Kohleschichten, die per Stabverdampfung im Hochvakuum hergestellt werden, eignet sich hervorragend für Trägerfilme in der Kryotransmissionselektronenmikroskopie (Kryo-TEM). Bei der Elektronenrückstreubeugung (EBSD) ist es auch sehr wichtig, dass die leitfähige Schicht möglichst amorph ist. Man möchte ja die Kristallstruktur der Probe bestimmen, da sollte die leitfähige Schicht darüber nicht auch kristallin sein.
Wenden Sie sich gerne an uns, wenn Sie mehr über die Vorteile der Kohleverdampfung erfahren möchten. Sehen Sie sich außerdem zum Thema Qualität von Kohlefilmen auch unsere Application Note an.
[1] D E Bradley 1954 Br. J. Appl. Phys. 5 65
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